火焰分光光度計(jì)通過(guò)將樣品溶液霧化后引入火焰,使堿金屬或堿土金屬原子激發(fā)并發(fā)射特征波長(zhǎng)的光,從而實(shí)現(xiàn)定量分析。其中,燃?xì)?通常為液化石油氣或乙炔)與助燃?xì)?空氣或氧氣)的比例直接影響火焰溫度、穩(wěn)定性及原子化效率,是獲得準(zhǔn)確、重復(fù)性好結(jié)果的關(guān)鍵。
一、不同元素對(duì)火焰類(lèi)型的需求
鈉(Na)、鉀(K)等低激發(fā)能元素:適合使用貧燃火焰(燃?xì)獗壤^低,如空氣:燃?xì)?6:1),火焰呈淡藍(lán)色,溫度適中(約1900–2100℃),可減少電離干擾,提高靈敏度;
鈣(Ca)、鎂(Mg)等高激發(fā)能元素:需富燃火焰(燃?xì)獗壤^高,如5:1),火焰呈黃色或亮橙色,溫度更高(可達(dá)2300℃以上),有利于難解離化合物的原子化。

二、調(diào)節(jié)原則與操作步驟
初始設(shè)定:參照儀器說(shuō)明書(shū)推薦比例啟動(dòng)火焰,確保點(diǎn)火安全;
觀(guān)察火焰狀態(tài):理想火焰應(yīng)穩(wěn)定、無(wú)跳動(dòng)、無(wú)黑煙。若火焰發(fā)黃、冒煙,說(shuō)明燃?xì)膺^(guò)量;若火焰短小、易熄,則燃?xì)獠蛔悖?br />
優(yōu)化信號(hào)強(qiáng)度:在標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣狀態(tài)下,微調(diào)燃?xì)饬髁浚^(guān)察儀器讀數(shù)變化。以信號(hào)較大且噪聲較低為較佳點(diǎn);
驗(yàn)證重復(fù)性:連續(xù)測(cè)定同一標(biāo)樣3–5次,RSD(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)應(yīng)<2%。
三、常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)
空氣壓力不足:會(huì)導(dǎo)致燃燒不充分,建議使用潔凈、干燥、壓力穩(wěn)定的壓縮空氣(0.2–0.3 MPa);
燃?xì)饧兌扔绊懀弘s質(zhì)(如硫化物)會(huì)腐蝕霧化室,建議使用分析純級(jí)燃?xì)猓?br />
環(huán)境通風(fēng):強(qiáng)風(fēng)或排風(fēng)過(guò)大會(huì)擾動(dòng)火焰,應(yīng)在防風(fēng)罩內(nèi)操作;
定期維護(hù):清理霧化器噴嘴和燃燒頭縫隙,防止堵塞導(dǎo)致氣流不均。
四、安全提示
調(diào)節(jié)前務(wù)必確認(rèn)燃?xì)夤苈窡o(wú)泄漏,點(diǎn)火時(shí)遵循“先通氣、后點(diǎn)火”原則,停機(jī)時(shí)“先熄火、后關(guān)氣”,防止回火爆炸。
總之,燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤⒎枪潭ㄖ担韪鶕?jù)被測(cè)元素、樣品基質(zhì)及環(huán)境條件動(dòng)態(tài)優(yōu)化。掌握這一技巧,是發(fā)揮火焰分光光度計(jì)性能的核心所在。